Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de doxiciclina em plasma humano - doi:10.5020/18061230.2007.p193

Autores

  • Geysa Aguiar Universidade de Fortaleza
  • Eunice Kazue Kano Universidade São Paulo
  • Clarice Madalena Bueno Rolim Universidade Federal de Santa Maria
  • Cristina Helena dos Reis Serra Universidade de São Paulo
  • Humberto Gomes Ferraz Universidade de São Paulo
  • Valentina Porta Universidade de São Paulo

DOI:

https://doi.org/10.5020/1025

Palavras-chave:

Doxiciclina, Cromatografia Líquida, Plasma, Estudos de Validação.

Resumo

O objetivo deste estudo foi desenvolver e validar método simples, rápido e sensível para determinação de doxiciclina em plasma humano por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A doxiciclina e oxitetraciclina (padrão interno), foram extraídas de 0,5 mL de plasma com acetato de etila. Utilizaram-se o sistema de CLAE com bomba isocrática, com temperatura controlada (30°C) e coluna cromatográfica Phenomenex® Luna C8 (15,0 cm x 4,6 mm; partícula 4 ?m). A fase móvel, constituída por mistura de água, acetonitrila e tetrahidrofurano (80:15:5 v/v/v), teve pH ajustado para 2,5 sendo bombeada para o sistema cromatográfico em fluxo de 1,0 mL/min. Utilizou-se detector ultravioleta com comprimento de onda de 357 nm. Investigaram-se os seguintes parâmetros de validação: especificidade, linearidade (r2 = 0,9946), precisão, exatidão, recuperação e estabilidade. O limite de quantificação encontrado foi de 0,25?g/mL. Nas condições do ensaio, doxiciclina e oxitretaciclina apresentaram tempo de retenção de 7,5 e 2,4 minutos, respectivamente. Não foram observadas interferências com compostos endógenos ou com anticoagulante. Obtevese recuperação média para doxiciclina de 84,57% e de 80,73% para o padrão interno na concentração de 20 ?g/mL. O método mostrou-se preciso e exato tanto em análises realizadas no mesmo dia (intra-dia) quanto em dias diferentes (inter-dias). As amostras mantiveramse estáveis no tempo e condições de análise, por pelo menos 120 dias, à temperatura de -20°C, durante a injeção no cromatógrafo (24 horas) e quando analisadas após três ciclos de congelamento e descongelamento. O método desenvolvido demonstrou-se adequado à quantificação de doxiciclina em amostras de plasma humano, apresentando sensibilidade, precisão e exatidão dentro dos limites estabelecidos para análises deste tipo

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Biografia do Autor

Geysa Aguiar, Universidade de Fortaleza

Farmacêutica, Mestre pela Universidade de São Paulo (USP), Docente da Universidade de Fortaleza (UNIFOR).

Eunice Kazue Kano, Universidade São Paulo

Farmacêutica-Bioquímica, Doutoranda, Laboratório de Biofarmacotécnica (BIOFAR), Departamento de Farmácia, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo (USP)

Clarice Madalena Bueno Rolim, Universidade Federal de Santa Maria

Farmacêutica Industrial, Doutora, Departamento de Farmácia Industrial, Universidade Federal de Santa Maria (UFSM)

Cristina Helena dos Reis Serra, Universidade de São Paulo

Farmacêutica-Bioquímica, Doutora, BIOFAR, Departamento de Farmácia, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo (USP)

Humberto Gomes Ferraz, Universidade de São Paulo

Farmacêutico-Bioquímico, Doutor, BIOFAR, Departamento de Farmácia, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo (USP)

Valentina Porta, Universidade de São Paulo

Farmacêutica-Bioquímica, Doutora, BIOFAR, Departamento de Farmácia, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Universidade de São Paulo (USP)

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Publicado

2012-01-04

Como Citar

Aguiar, G., Kano, E. K., Rolim, C. M. B., Serra, C. H. dos R., Ferraz, H. G., & Porta, V. (2012). Desenvolvimento e validação de método analítico para quantificação de doxiciclina em plasma humano - doi:10.5020/18061230.2007.p193. Revista Brasileira Em Promoção Da Saúde, 20(3), 193–198. https://doi.org/10.5020/1025

Edição

Seção

Descrição ou Avaliação de Experiências, Métodos, Técnicas, Procedimentos e Instrumentais